凯氏定氮蒸馏装置大大提高了工作效率

为了充分发挥自动定氮仪的使用提供土壤中总氮的测定方法,以提高土壤总氮的测定效率。在消煮土样的同时,做2份空白测定,除不加土样外,其他操作皆与自动定氮仪测定土样时相同。蒸馏前按使用说明书检查自动定氮仪,并空蒸0.5h洗净管道。然后在仪器中设定加入50mL无离子水、25mL10指示剂混合液等,输入试样质量、标准酸浓度,将消化管置于自动定氮仪上进行蒸馏、滴定,同时先做2个空白试验,空白测定所用标准溶液的体积,自动定氮仪自动扣除空白值,自动计算和记录样品含氮量,检测完毕可直接打印测定结果。在进行使用之前或者使用过程中要注意些内容,以保证测量数据的准确性以及延长仪器的使用寿命,自动定氮仪的基础古典固定蒸馏装置开发而来,凯氏定氮蒸馏装置利用该装置在几分钟内自动完成蒸馏、滴定法和计算结果,自动存储并显示相应的数据分析结果,自动打印结果。滴定系统使用颜色来确定zui终的方法,避免人工蒸馏和滴定法和复杂的计算过程,大大提高了工作效率。


凯氏定氮法测定蛋白质分为样品消化、蒸馏、吸收和滴定过程。原理向样品中加入浓硫酸和催化剂,充分混匀,然后加热消化分解,样中碳和氢被氧化成二氧化碳和水,其中的有机氮转化为硫酸铵。碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。样品消化浓硫酸具有脱水性和氧化性,可使有机物中的碳、氢被氧化为二氧化碳和水,蛋白质会分解为氨,然后氨与硫酸结合生成硫酸铵。通常加入硫酸钾和硫酸铜作为催化剂来加快蛋白质分解。硫酸钾可以提高溶液的沸点,一般情况下,纯硫酸的沸点在340 ℃左右,但是在添加硫酸钾后,可提高至400 ℃以上。提高温度使有机物加快分解。但是不能加入过多的硫酸钾,凯氏定氮蒸馏装置否则会因为温度过高,使生成的硫酸铵发生热分解成氨而造成损失。硫酸铜除作为催化剂外,还可以指示消化终点的到达,有机物全部消化完全后,溶液呈现清澈的蓝绿色,硫酸铜还可以做蒸馏时碱性反应的指示剂。蒸馏消化液中的硫酸铵在碱性环境下会转化成氨。为防止水中微量的氨气受热逸出,影响测定结果,所以水蒸气发生器中的水要保持酸性。


为防止水中微量的氨气受热逸出,影响测定结果,所以水蒸气发生器中的水要保持酸性。硫酸铵是一种强酸弱碱盐,需要足够的碱液使结合态的氨完全反应并释放出来,这个过程中的氢氧化钠一定要过量,过量的氢氧化钠会与硫酸铜生成蓝色的氢氧化铜沉淀,氢氧化铜受热分解成黑色的氧化铜沉淀。检验蒸馏是否完成,可用奈氏试纸法,NH4+或NH3遇奈氏试剂会反应生成棕红色的碘化汞铵化合物吸收加热蒸馏放出的氨可用硼酸溶液吸收,硼酸有吸收氨的作用,又因其呈微弱酸性,不影响下一步滴定时指示剂的变色反应。温度过高会使硼酸吸收液对氨的吸收作用减弱,从而造成损失,故一般不超过40 ℃滴定,待吸收完全后,用硫酸或者盐酸标准溶液进行酸碱滴定,滴定液的浓度直接影响结果的准确性,必须按照要求进行配制和标定。混合指示剂在中性溶液中呈灰色,滴定终点时液体呈灰色。


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