凯氏定氮蒸馏装置安装前,各部件需经一般方法洗涤干净

凯氏定氮仪是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下,用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐,然后在碱性条件下将铵盐转化为氨,随水蒸气蒸馏出来并为过量的硼酸液吸收,再以标准盐酸滴定,就可计算出样品中的氮量。模块化消解装置消化样品:消化过程中,首先确保浓硫酸量足够,如样品脂肪含量较高时,应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫,这时可采用消解炉曲线升温或手动控制升温,让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度,直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中,凯氏定氮蒸馏装置升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化完全而造成氮损失,影响凯氏定氮仪结果准确性。


凯氏定氮仪的原理:将有机化合物与硫酸共热使其中的氮转化为硫酸铵。在这一步中,经常会向混合物中加入硫酸钾来提高中间产物的沸点。样本的分析过程的终点很好判断,因为这时混合物会变得无色且透明(开始时很暗),在得到的溶液中加入少量氢氧化钠,然后蒸馏。这一步会将铵盐转化成氨。而总氨量(由样本的含氮量直接决定)会由反滴定法确定:冷凝管的末端会浸在硼酸溶液中。氨会和酸反应,而过量的酸则会在甲基橙的指示下用碳酸钠。滴定所得的结果乘以特定的转换因子就可以得到结果。仪器安装前,定氮仪各部件需经一般方法洗涤干净,所用橡皮管、塞须浸在10%NaOH溶液中,煮约10min,水洗、水煮10min,再水洗数次,然后安装并固定在一只铁架台上。仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的定氮仪,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。凯氏定氮蒸馏装置仔细检查各个连接处,保证不漏气。这样,一方面保证了仪器的清洁,另一方面,也同时对仪器进行了检查,一些坏的零部件,可以及时被查出并替换。


凯氏定氮仪在测定蛋白质含量前,一般都需要经过清洗,这样对于测定结果,会更加精确。另外,也可以保证实验室人员的安全,因为在清洗过程中,对仪器进行了检查,排除了因为仪器的故障而造成了危险,仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的定氮仪,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。仔细检查各个连接处,保证不漏气。这样,一方面保证了仪器的清洁,另一方面,也同时对仪器进行了检查,一些坏的零部件,可以及时被查出并替换。消化技术是全自动凯氏定氮仪瓶颈技术的发展。在复合肥料含有硝铵氮、氮、有机氮、尿素氮、氨氮、氰、和其他形式氮、总氮复合肥料消化过程相对于单一形式的氮是复杂的,有必要总结一套适合自动凯式定氮仪和操作方便、准确和快速的消化方案。


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