定氮蒸馏仪可根据需要自行设定和切换

蒸馏消化液中的硫酸铵在碱性环境下会转化成氨。为防止水中微量的氨气受热逸出,影响测定结果,所以水蒸气发生器中的水要保持酸性。硫酸铵是一种强酸弱碱盐,需要足够的碱液使结合态的氨完全反应并释放出来,这个过程中的氢氧化钠一定要过量,过量的氢氧化钠会与硫酸铜生成蓝色的氢氧化铜沉淀,氢氧化铜受热分解成黑色的氧化铜沉淀。检验蒸馏是否完成,可用奈氏试纸法,NH4+或NH3遇奈氏试剂会反应生成棕红色的碘化汞铵化合物吸收加热蒸馏放出的氨可用硼酸溶液吸收,硼酸有吸收氨的作用,又因其呈微弱酸性,不影响下一步滴定时指示剂的变色反应。碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后以硫酸或盐酸标准滴定溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,即为蛋白质的含量。定氮蒸馏仪样品消化浓硫酸具有脱水性和氧化性,可使有机物中的碳、氢被氧化为二氧化碳和水,蛋白质会分解为氨,然后氨与硫酸结合生成硫酸铵。通常加入硫酸钾和硫酸铜作为催化剂来加快蛋白质分解。硫酸钾可以提高溶液的沸点,一般情况下,纯硫酸的沸点在340 ℃左右,但是在添加硫酸钾后,可提高至400 ℃以上。


样品中的挥发酚、氨氮、COD等项目进行蒸馏消解处理。在水质化验和食品检测中,蒸馏操作是非常常见且又十分重要的前处理步骤。传统的蒸馏设备,其加热、蒸馏、冷凝、接收部分等各自独立,操作繁琐,效率较低;且由于缺乏蒸馏终点控制,常导致蒸馏失败,影响工作效率,而且明火加热极易爆瓶,操作危险。因其蛋白质含量测量计算的方法叫做凯氏定氮法,故被称为凯氏定氮仪,又名定氮仪、蛋白质测定仪、粗蛋白测定仪。采用微电脑进行过程控制,包括手动模式和自动模式,可根据您的需要自行设定和切换:自动模式下:一次完成加碱、加硼酸、蒸馏,氨气吸收整个过程,加硼酸和加碱的体积以及蒸馏和吸收过程的时间都可以自行设定,仪器具备精确控温、自动蒸馏、循环冷凝、防倒吸、防爆沸、馏出液量自控、冷凝管路在线清洗等功能,全自动完成蒸馏过程。


蒸馏完毕后,移去煤气灯,夹紧蒸气发生器与收集器间的橡胶管,排除反应完毕的废液,定氮蒸馏仪用水冲洗小玻杯几次,并将废液排除。如此反复冲洗干净后,即可进行下一个样品的蒸馏。按以上方法用标准硫酸铵再做两次。另取2mL蒸馏水代替标准硫酸铵进行空白测定二次。将各次蒸馏的锥形瓶一起滴定。仪器使用前,微量全部管道都须经水蒸气洗涤,以除去管道内可能残留的氨,正在使用的仪器,每次测样前,蒸气洗涤5min即可。较长时间未使用的仪器,重复蒸气洗涤,不得少于三次,并检查仪器是否正常。采用微电脑进行过程控制,包括手动模式和自动模式,可根据您的需要自行设定和切换:自动模式下:一次完成加碱、加硼酸、蒸馏,氨气吸收整个过程,加硼酸和加碱的体积以及蒸馏和吸收过程的时间都可以自行设定。


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