定氮蒸馏仪是传统的测定凯氏氮的经典方法

凯氏定氮法是传统的测定凯氏氮的经典方法,操作步骤包含样品制备、样品消化、样品蒸馏、样品滴定、数据计算等;整个实验流程中容易引起最终结果偏差的原因很多,我们再次探讨哪些因素会对结果产生影响

分析步骤一:样品制备

一般样品需要经过粉碎、研磨处理、承重,此过程容易出现的问题包含:

1、粉碎研磨过程中掺杂其他杂质,造成最终结果偏差

2、承重偏差,承重不定氮蒸馏仪准会最终影响结果计算

分析步骤二:样品消解

样品消解需要加入浓硫酸和催化剂,过程容易出现问题包含:

1、样品消解不完全:酸加入量不足、消化时间短、催化剂配比不准

酸盐比例:硫酸铜:硫酸=0.14-0.2;硫酸钾:硫酸=1.4--2.0

2、消解反映剧烈造成硫酸损失,消解样品量不足

3、排废速度过高也会造成硫酸量减少过多,影响最终结果

4、消化管清洁不彻底,造成样品污染

分析步骤三:样品蒸馏

蒸馏过程容易引起偏差的原因

1、蒸馏加碱量不足,造成反应不完全,蒸馏不完全;一般加碱量是消化加入硫酸量的4-5倍

2、蒸馏头不经过空蒸定氮蒸馏仪清洗,引入多余物质

3、冷凝不充分,造成氨气泄露,测量值偏低,回收不充分

4、样品含量高,取样量大造成短时间蒸馏不完全

5、硼酸接收液量不足造成蒸馏过程样品损失

分析步骤三:样品滴定

1、手工滴定人工误差

2、滴定液浓度准确度的影响

3、全自动凯氏定氮仪机器滴定中指示剂配比


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