土壤和沉积物石油烃的测定气相色谱法中前处理仪器介绍

HJ1021-2019土壤和沉积物石油烃(C10-C40)的测定气相色谱法,本标准规定了测定土壤和沉积物中石油经(Co-C4o)的气相色谱法。本标准适用于土壤和沉积物中石油经((C1o-C4o)的测定。当取样量为10.0 g,定容体积为1.0 ml,进样体积为1.0 ul时,本标准测定石油经(C1o-C4o的方法检出限为6 mg/kg,测定下限为24 mg/kg。



石油烃(Cto-Ca)petroleum hydrocarbons (Co-Cao)在本标准规定的条件下,能够被正已烷(或正己烷-丙酮)提取且不被硅酸镁吸附,在气相色谱图上保留时间介于正癸烷(包含)与正四十烷(包含)之间的有机化合物。



方法原理:土壤和沉积物中的石油经(C1o-C4o)经提取、净化、浓缩、定容后,用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪检测,根据保留时间窗定性,外标法定量。



试样的制备



索氏提取



可选用索氏提取或加压流体萃取等方法进行石油经(Co-C40)的提取。a)索氏提取将样品全部转移至滤筒(6.6)中,将滤筒放入索氏提取器中,加入100 ml 正己烷-丙酮混合溶剂,提取16 h~18 h ,回流速率控制在8~10次/h,冷却后收集所有提取液,待净化。也可选用正己烷作提取剂。(全自动索氏提取器 型号:NAI-ST-6A



浓缩:将提取液转移至浓缩装置,浓缩至1.0 ml,待净化。(那艾仪器 干式氮吹仪 型号:NAI-DCY-12/24G



注意事项



分析样品前应检查柱补偿,避免柱流失变化带来误差,参见附录B。如扣除柱补偿后基线仍然维持在较高的水平,则应查明原因,必要时更换进样口、老化色谱柱以及烘烤检测器,重新进行柱补偿分析。当经净化的试样进样后基线明显上升且没有下降时考虑净化小柱已穿透,需重复步骤。


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