水质中硫化物酸化吹气仪控制参数的优化

水中硫化物主要包括酸溶性的金属硫化物﹑具有溶解性的硫化物,包括H2S、HS-,s-等,以及有机硫化物和不溶性的硫化物﹐我们通常所测定的是酸溶性和溶解性的硫化物。在酸性条件下,硫化物大部分是以硫化氢的形式存在[2。硫化氢具有很强的毒性,并且其毒性随着水温而升高,可危害氧化酶、细胞色素,造成细胞组织缺氧﹐严重时可危及生命,当硫化氢浓度为0.008mg/L便能导致一些鱼类幼苗死亡[3;硫化氢在细菌作用下还会氧化生成硫酸﹐从而腐蚀管道和金属设备等。因此,硫化物是监测水体污染的重要指标之一。硫化物的监测主要干扰物有SCN― 、NO:,sO-,sO、CN—和部分重金属离子,排除干扰主要有沉淀法和吹气法[5·6],试验采用的是吹气法,吹气法是利用硫化物在酸性中不稳定,极易转化成硫化氢气体逸从而实现待测样品分离。影响吹气法的因素主要有:酸溶液和载气的种类和纯度﹑载气流速和吹气时间、吸收液以及反应装置和吸收装置等[787。试验主要对影响吹气法的水浴温度﹑载气流速﹑吹气时间进行分析优化,对保证监测数据更真实可靠具有重要意义。



2材料与方法



2.1仪器与试剂



2.1.1仪器



分光光度计:TU-1901;水质硫化物酸化吹气仪(NAI-LHW-6Z);10 mm比色皿; l mL、2 mL、5 mL,10 mL、15 mL,25 mL移液管;250 mL碘量瓶。



2.1.2试剂



实验试剂有去离子除氧水,氮气,硫酸﹐磷酸﹐盐酸,乙酸,N,N一二甲基对苯二胺﹐硫酸铁铵﹐抗坏血酸﹐乙二胺四乙酸二钠,乙酸锌,乙酸钠,氢氧化钠,淀粉,碘标准溶液,重铬酸钾﹐硫代硫酸钠,硫化钠标准使用液(实验室领取﹐浓度为100 mg/L)。



2.2方法



采用亚甲蓝分光度法和碘量法分别对加标量为5mg/L的4个平行样进行不同温度、不同载气流量、不懂吹气时间(前后处理时间为5 min,载气流量为400mL/ min)分析硫化物加标回收率﹐优化酸化吹气仪控制参数。



结果表明:前处理与后处理时间均为5 min,当温度为70 ℃、处理时间为35 min、流量为350 mL/ min时,采用两种方法分析4个平行样的加标回收率较高,优化结果具有一致性、吹取完全、吸收完全、准确度高等优点。水质中硫化物的监测过程中,酸化前处理的优化对监测结果起着至关重要的作用,工业废水等没有经过酸化前处理或者处理不完善会直接导致监测结果与真实值偏离很大。对酸化吹气仪控制参数进行优化,进一步完善了水质硫化物前处理方案,对环境监测的数据真实性、可靠性具有重要意义﹐为环境监测水质中硫化物的测定方法提供重要依据,为水环境评估评价提供更为严谨的理论依据。



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